中华人民共和国国家标准
稻谷中三环唑残留量测定方法
Method for determination of tricyclazole
residues in rice
GB/T 14929.9－94
1 主题内容与适用范围
本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。
本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。
本方法最低检出限为10ng。
2 原理
三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。
3 仪器
3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。
3.2 小型电动粉碎机。
3.3 旋转蒸发器。
3.4 250mL索氏抽提器。
3.5 500W电热套。
3.6 全玻璃蒸馏装置。
3.7 37.5px（内径）×625px玻璃层析柱。
3.8 小型电动出糙机。
4 试剂
4.1 乙酸乙酯（分析纯，重蒸）。
4.2 二氯甲烷（分析纯，重蒸）。
4.3 甲醇（分析纯，重蒸）。
4.4 丙酮（分析纯，重蒸）。
4.5 中性氧化铝100～200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活）。
4.6 无水硫酸钠（分析纯，150℃烘4h）。
4.7 99.8%三环唑纯品。
5 操作方法
5.1 提取和纯化
5.1.1 样品（米25g，稻壳12.5g）分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。
5.1.2 纯化
柱层析；从下至上分别装入玻璃纤维少许，50px无水硫酸钠，10g中性氧化铝，50px无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷－甲醇（99：1V/V）淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩（氮气吹）定容至3～5mL，待测。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱：4mm（外径）×1m玻璃柱，内装涂渍1%PEG的Chromosorb W-HP 80～100目，担体。
5.2.2 温度：柱温228℃；汽化室245℃；检测室230℃。
5.2.3 气流（mL/min）：氮气57；氢气68；空气120。
5.2.4 记录纸走速：4mm/min。
5.2.5 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。
5.3 测定
用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。
标准溶液：精确称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10-5g/mL的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液（与标准溶液进样量同）注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。
6 计算
式中：Ｘ――样品中三环唑含量，mg/kg；
h2――样品的峰高，mm
h1――标准样品的峰高，mm；
Ａ――进入的标样中的三环唑含量，μg；
V1――丙酮定容体积，mL；
V2――进入样品的体积，μL；
m――样品质量，g。
7 精密度
稻米样品实验结果的变异系数小于6%。
8 其他
糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下：
三环唑色谱图
１－标准品三环唑；２－糙米中三环唑
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由浙江省医学科学院、浙江省林业厅、中国水稻研究所负责起草。
本标准主要起草人汪再娟、陆贻通、梁天赐。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
