中华人民共和国国家标准
谷 物 灰 分 测 定 法
Method for determination lf ash in cereals
UDC 633.1：543.273
GB 4800-84
本标准适用于谷物灰分含量的测定。
1 方法原理
将一定重量粉碎的谷物，装入已知重量的坩埚中，经高温电炉灼烧（550±10℃）至恒重后，减去坩埚重，即为所测谷物灰分含量。
2 仪器、设备
2.1 分析天平：感量0.1mg。
2.2 粉碎机：实验室用。
2.3 筛子：实验室用。
2.4 600W电炉：具有调压变压器。
2.5 高温电炉：具有控温装置。
2.6 30ml新瓷坩埚(上口直径100px，高87.5px )。
2.7 干燥器：内径约为525px，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。
2.8 坩埚钳。
3 试剂
3.1 乙醇：浓度95％，分析纯。
3.2 硝酸：密度1.4g／cm3，分析纯。
3.3 过氧化氢：浓度30％，分析纯。
4 测定的准备
4.1 试样的准备
选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样不少于50 g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子，其中大于1.0mm孔径的颗粒不要超过10%，小于0.5mm孔径的不少于50%。
4.2 坩埚的准备
将瓷坩埚用稀盐酸（1：4）煮沸1～2h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘干。置高温电炉中，于550±10℃灼烧1h。当温度降至200℃时用坩埚钳取出，放入干燥器中冷却（每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个，下同），约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1mg。然后以同样的温度灼烧半小时二次重量之差不超过0.2 mg。否则重复灼烧。
5 测定步骤
5.1 样品含水量的测定
样品含水量测定见GB 3523－83《谷类、油料作物种子水分测定法》
5.2 样品灰分的测定
5.2.1 称样
在测定水分的同时，称取平行样两份（水稻、谷子3g，其余5g）于已知重量的瓷坩埚中，准确到0.2 mg。
5.2.2 预灰化
为了促进样品的均匀灰化，加2ml乙醇溶液温润样品，然后将坩埚放在低温电炉上，坩埚盖子倾斜留一小缝，用调压变压器控制温度。开始电压80～100V，约1h后逐渐升到220Ｖ。在加热过程中避免明火燃烧，防止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化氢和2～4滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。
5.2.3 灰化
经过预灰化后，将坩埚放入高温电炉中。于550±10℃灼烧1h。当温度降至200℃时，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于0.5 mg。
6 结果计算
6.1 计算公式
灰分％（烘干基）＝
式中：Ｗ１ ――坩埚重加灰分重，g；
Ｗ０――坩埚重，g；
Ｗ――风干样品重，g；
Ｈ――水分占样品重的百分数（风干基）。
6.2 结果的表示
两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB 1.1－81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录Ｃ。
6.3 结果的允许差
当样品的灰分含量小于1％时，两个平行测定值之差不应大于0.02％；当灰分含量大于1％时，不应大于灰分平均含量的2％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。
本标准由辽宁省农业科学院负责起草。
本标准主要起草人刘兴寰。
