中华人民共和国国家标准
谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法
Method for the determination of crude fats
In cereals and oil crop seeds
UDC 633.1/.8:543.85.06
GB 2906-82
1 适用范围
本标准（油重法）适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法（见附录Ａ），但仲裁时以油重法为准。
2 仪器、设备
2.1 分析天平：感量0.0001克。
2.2 实验室用粉碎机研钵；
2.3 电热恒温水浴锅；
2.4 电热恒温箱；
2.5 滤纸筒：直径22×100毫米；
2.6 备有变色硅胶的干燥器；
2.7 索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升；
2.8 铜丝筛：孔径0.42毫米（40目）。
3 试剂
无水乙醚：化学纯。
4 试样的选取和制备
4.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。
4.2 小粒种子，如芝麻、油菜籽等，取样量不得少于25克。
4.3 大粒种子，如大豆、花生仁等，取样量不得少于30克。大豆经105±2℃烘干１小时后粉碎,并通过40目筛；花生仁切碎。
4.4 带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐粒剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。
5 测定步骤
5.1 称取备用试样2～4克两份（含油0.7～1克），准确至0.001克，置于105±2℃烘箱中，干燥1小时，取出，放入干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。
5.2 将试样放入研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移入干燥的滤纸筒*内，取少量脱脂棉蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内（大豆已预先烘烤粉碎，可直接称样装筒），在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放入抽提管内。
5.3 在装有2～3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加入约瓶体1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/分。抽提时间一般需8～10小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。
5.4 抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。
5.5 将有粗脂肪的抽提瓶放入置于105±2℃烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温（45～60分钟）后称重，准确至0.0001克，再烘30分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。抽出的油应是清亮的。否则应重做。
6 测定结果的计算
6.1 计算公式
粗脂肪，％（干基）＝
带壳油料种子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率％
6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。
6.3 平等测定结果的相对相差，大豆不得大于2％，油料作物种子不得大于1％。
附 录 Ａ
残 余 法
（补充件）
Ａ.1 适用范围
本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。
Ａ.2 仪器、设备
Ａ.2.1 单盘电光分析天平：感量0.0001克；
Ａ.2.2 实验室用粉碎机、研钵、切片机；
Ａ.2.3 电热恒温水浴锅；
Ａ.2.4 电热恒温箱；
Ａ.2.5 滤纸：中速，若无滤纸时可用慢速；
Ａ.2.6 培养皿：直径11～13厘米；
Ａ.2.7 干燥器：直径15～18厘米，备有变色硅胶；
Ａ.2.8 称量瓶：直径3.5×7厘米，谷类用其他适当规格；
Ａ.2.9 分样筛：20目、40目；
Ａ.2.10 YG －2型脂肪抽提器（见图Ａ.1）。
Ａ.3 试剂
无水乙醚：化学纯。
Ａ.4 试样的选取和制备
Ａ.4.1 试样的选取
Ａ.4.1.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。
Ａ.4.1.2 小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克；
Ａ.4.1.3 大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。
Ａ.4.2 试样的制备
Ａ.4.2.1 将样品预先在80℃烘箱中干燥约2小时，以便制备样品；
Ａ.4.2.2 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95％通过40目筛；
Ａ.4.2.3 油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，95％通过20目筛；
Ａ.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片；
Ａ.4.2.5 芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒；
Ａ.4.2.6 向日葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状；
Ａ.4.2.7 样品处理完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。
Ａ.5 测定步骤
Ａ.5.1 将滤纸节成7×7厘米大小（谷类用其他适当规格），并叠成一边不封口的纸包（见图Ａ2），用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不得多于20包。
Ａ.5.2 将培养皿连同滤纸包移入105±2℃烘箱中干燥2小时。取出放入干燥器中冷却至室温（大约45～60分钟，下同），分别将各包放入同一个称量瓶中称重（ɑ）。
注：称样时的室内相对湿度不宜高于70%。
Ａ.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中，干燥3小时，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重（ь）。这次称重与第一次称重之差即为样重。
Ａ.5.4 抽提：
Ａ.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中，倒入无水乙醚，使之则好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，浸泡一夜。
Ａ.5.4.2 将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮后，然后，在抽提筒中重新倒入无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅不进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状（乙醚回流量为每分钟20毫升以上）。这时水浴温度大约在70～80℃一般须抽提6～8小时。抽提时的室温以12～25℃为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。
不同作物的抽提时间
作物名称 | 抽提时间(小时) | |
浸泡过夜 | 不浸泡过夜 | |
谷物、大豆、油沙豆 | 6 | 8 |
油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻 | 8 | 10 |
Ａ.5.5 将样包仍按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称重（с），这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。
Ａ.6 测定结果的计算
Ａ.6.1 计算公式
粗脂肪，％（干基）＝
式中：a――称量瓶加纸重；
b――称量瓶加纸重加烘干样重；
c――称量瓶加纸重加抽提后样重。
Ａ.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。
Ａ.6.3 平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5％，大豆不得高于2％，油料不得高于1.5％。
附录B
(补充件)
油重法规定采用滤纸筒包装样品。无滤纸筒时，可改用滤纸包装（必要时用脱脂线捆扎起来）。滤纸包的折叠方法如下图所示。
附 录 Ｃ
参 考 资 料
（参考件）
Ｃ.1 ISO Recommendation R 659oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968
Ｃ.2 AACC Method 30-26CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10-8-76。
Ｃ.3 《国家粮油品质检验标准及操作规程汇编》商业部1974年编。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农科院油料作物研究所起草。
