中华人民共和国国家标准
谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法
原子吸收法
Method for determination of Cu, Fe, Mn,
Zn, Ca, Mg in cereals by atomic absorption spectrophotometry
GB/T 14609－93
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素所用试剂、仪器、操作步骤及结果计算的方法。
本标准适用于各种谷物及谷物制品。
2 引用标准
GB 5497 粮食、油料检验水分测定法
3 原理
谷物样品经燃烧灰化后，用盐酸处理，并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中各元素的吸收值，继而计算出各元素的含量，如果测定钙元素含量，则用含镧的盐酸溶液稀释至适宜浓度。
4 仪器（本标准中所用玻璃仪器用前均需用1：1HNO3浸泡过夜）
4.1 原子吸收分光光度计，各种型号均可。
4.2 铜、铁、锰、锌、钙、镁空心阴极灯 可同原子吸收分光光度计（4.1）配用。
4.3 空气-乙炔火焰系统 可同原子吸收分光光度计（4.1）配用。
4.4 马福炉。
4.5 分析天平 感量0.1mg
4.6 调温电炉或电热板
4.7 石英或瓷制坩埚 如采用瓷制坩埚则要求瓷面光滑、无裂釉、无裂纹。
4.8 容量瓶 100mL
4.9 烧杯 250mL
4.10 移液管 1.0mL、2.0mL、5.0mL、50mL。
4.11 微量移液管 500μL。
5 试剂
本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度，工作用水为去离子水。
5.1 盐酸（GB 622）
5.2 6mol/L盐酸 移取盐酸（5.1）500mL同500mL水混合。
5.3 0.1mol/L盐酸 移取盐酸（5.2）16mL，用水稀释至1000mL。
5.4 0.5mol/L盐酸 移取盐酸（5.2）80mL，用水稀释至1000mL。
5.5 镧贮备液 每升含镧50g和约25%盐酸（5.1）将58.65g氯化镧（La2O,99.99%）溶于250mL浓盐酸中，用水稀释至1000mL。
5.6 标准贮备液
5.6.1 铜标准贮备液 含铜1000μg/mL
溶解1.000g光谱纯铜片于少量硝酸中（约5～10mL），加5mL盐酸（5.1），蒸发至近干，用盐酸（5.3）稀释至1000mL。
5.6.2 铁标准贮备液 含铁为1000μg/mL
溶解1.000g光谱纯铁丝于30mL沸腾的6mol/L盐酸（5.2）中，用0.1mol/L盐酸（5.3）定容至1000mL。
5.6.3 锰标准贮备液 含锰1000μg/mL
溶解光谱纯二氧化锰（MnO2,99.99%）于30mL 6mol/L盐酸（5.2）中，沸腾驱氯数分钟，稀释至1000mL。
5.6.4 锌标准贮备液 含锌1000μg/mL
溶解1.000g光谱纯金属锌于10mL 6mol/L盐酸（5.2）中，用水稀释至1000mL。
5.6.5 镁标准贮备液 含镁1000μg/mL
溶解1.000g光谱纯金属镁于50mL水中，缓缓加入10mL盐酸（5.1），溶解后用0.1mol/L盐酸（5.3）稀释至1000mL。
5.6.6 钙标准贮备液 含钙25μg/mL
溶解1.249g光谱纯碳酸钙（CaCO3,99.99%）于少量6mol/L盐酸（5.2）中，用水稀释至1000mL。吸取该液50mL于1000mL容量瓶中，用0.5mol/L盐酸（5.4）稀释至刻度。
5.7 工作标准溶液
5.7.1 钙的工作标准溶液
吸取钙标准贮备液（5.6.6）0、5、10、15、20mL分别置于25mL容量瓶中，各加5mL镧贮备液（5.5），定容至25mL。
5.7.2 其他元素的工作标准溶液
用0.1mol/L盐酸（5.3）稀释5.6.1、5.6.2、5.6.3、5.6.4、5.6.5等条所列标准贮备液使之形成4个浓度阶的标准溶液，要求每个元素的浓度应在仪器的工作范围内。
6 操作步骤
6.1 样品制备
6.1.1 均匀选取待测样品于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛（0.45mm），不得少于50g，按GB 5497测定样品水分，所测定结果以干基计。
6.1.2 精密称取待测样品10g于坩埚中，在电热板上炭化至无烟。然后置于已预然至500℃的马福炉中灰化至无炭粒。如果灰化不完全，可取出，放冷后加数滴浓硝酸润湿，于低温下干燥后重新灰化。
6.1.3 取出已灰化好的样品（为了防止坩埚因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜），用10mL浓盐酸（5.1）溶解残渣，于电热板上煮沸并蒸发至近干。
6.1.4 加20mL 0.5mol/L盐酸（5.4）溶解残渣（6.1.3）用快速滤纸过滤至100mL容量瓶中，用水充分洗涤滤纸和残渣，合并滤液，稀释100mL，摇匀。
6.1.5 如果测定钙元素，则应向溶液（6.1.4）中加入20mL镧贮备液（5.5），使最终溶液含镧为1%。如果溶液中某待测元素浓度较高则应继续稀释至仪器上允许的浓度范围内。
6.2 测定
6.2.1 参照仪器说明书调整仪器至最佳条件。由于各型号仪器设计有所不同，本标准仅提供基本参数，见下表：
基本参数表
元素 | 波长，nm | 火焰类型 | 浓度范围，mg/mL | 备注 |
钙 | 422.7 | 空气－乙炔 | 2～10 | 1%镧 |
镁 | 258.2 | 空气－乙炔 | 0.2～2 | － |
铜 | 324.7 | 空气－乙炔 | 2～10 | － |
铁 | 248.3 | 空气－乙炔 | 2～10 | － |
锰 | 279.5 | 空气－乙炔 | 2～10 | － |
锌 | 213.8 | 空气－乙炔 | 0.5～5 | － |
6.2.2 在已调整完毕的仪器上吸喷溶液（6.1.4）或（6.1.5）读取各待测元素的吸收值。在测定样品前后，应至少读取分析范围内四个标准溶液读数2次。每次测定前，应吸水以清洗燃烧器，并且每次要确定吸收零点。
6.2.3 由样品测定前后的每个标准溶液的平均读数来绘制浓度－吸收曲线。
6.2.4 根据测得样品的吸收值，于曲线（6.2.3）上查出样品浓度，并计算。
6.3 结果计算
样品含量以每克样品所含元素的微克数表示，保留一位小数。样品中某元素含量按下式计算：
元素含量（μg/g）＝
式中：Ｃ――浓度－吸收值曲线。样品吸收值所对应的浓度。
C0――浓度－吸收值曲线中，空白吸收值所对应的浓度。
Ｎ――稀释倍数。
Ｗ――称样量，g。
6.4 允许差
同一分析者连续两次测定结果允许差不大于：
钙 样品平均值的10%（相对差）。
镁 样品平均值的10%（相对差）。
铜 0.5μg/g（绝对差）。
铁 4.0μg/g（绝对差）。
锰 1.5μg/g（绝对差）。
锌 1.5μg/g（绝对差）。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局归口。
本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。
本标准主要起草人雷霆。
本标准等效采用美国谷物化学家协会审批方法AACC40－70《原子吸收分光光度法测定谷物中各种元素》。
