中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验
灰 分 测 定 法
Inspection of grain and oilseeds
Methods for determination of content
UDC (633.1+633.85) .001.4
GB 5505-85
本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。
1 550℃灼烧法
1.1 仪器和用具
1.1.1 高温电炉；
1.1.2 分析天平：感量0.0001g；
1.1.3 瓷坩埚：18～20ml；
1.1.4 备有变色硅胶的干燥器；
1.1.5 坩埚钳：长柄和短柄。
1.2 试剂
0.5％三氯化铁蓝墨水溶液。
1.3 操作方法
1.3.1 坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（Ｗ０）直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。
1.3.2 测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2～3g（Ｗ，准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500～550℃温度下灼烧2～3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1～2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重（Ｗ１）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。
1.4 结果计算
灰分（干基）含量按公式（1）计算：
灰分（干基％）＝ 
…………………(1)
式中：Ｗ０――坩埚重量，g；
Ｗ１――坩埚和灰分重量；g；
Ｗ――试样重量，g；
Ｍ――试样水分百分率，％。
双试验结果允许差不超过００３%,求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。
2 乙酸镁法
2.1 仪器和用具
2.1.1 细口瓶：100ml；
2.2.2 移液管：50 ml；
2.1.3 玻璃棒，
2.1.4 其余同1.1。
2.2 试剂
乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100ml95％的乙醇中。
2.3 操作方法
2.3.1 坩埚处理：将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重（Ｗ０）。
2.3.2 测定：用坩埚称取粉碎试样2～3g（Ｗ），加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧，按照1.3.2方法进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热得刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重（Ｗ１）。
2.3.3 空白试验：在已恒重的坩埚（Ｗ２）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后，同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重（Ｗ3）。
2.4 结果计算
灰分（干基）含量按公式（2）计算：
灰分（干基％）＝ 
…………(2)
式中：Ｗ０――坩埚重量。g；
Ｗ１――灰分和坩埚重量，g；
Ｗ２――空白试验坩埚重量，g；
Ｗ3――氧化镁和坩埚重量，g；
Ｗ――试样重量，g；
Ｍ――试样水分百分率，％。
双试验结果允许差和小数位数同1.4。
注：3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085～0.0090 g，应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
